La caractérisation et imagerie diélectrique

Des méthodes de caractérisation diélectrique et magnétique sont développées (méthodes originales) ou appliquées afin de répondre à différents contextes (ex : milieu solide ou liquide) et applications (ingénierie des matériaux, diagnostic médical, contrôle non destructif). Il s’agit notamment de la mesure de permittivité complexe (et donc de conductivité) et éventuellement de perméabilité complexe en fonction de la fréquence. Ces mesures sont effectuées en milieu confiné (caractérisation d’une pastille ou d’un faible volume de liquide sur une large-bande de fréquence, 40 Hz – 18 GHz), en contact avec sonde à terminaison ouverte ou en espace libre (banc d’antennes 6 GHz – 16 GHz, caméra microonde pour l’imagerie à 2,45 GHz).

Analyseurs de réseau
Analyseurs de réseau
Caméra microondes 2,45 GHz 
Caméra microondes 2,45 GHz
Cellule coaxiale de caractérisation (cas d’une pastille solide) 40 Hz – 18 GHz 
 
Cellule coaxiale de caractérisation (cas d’une pastille solide) 40 Hz – 18 GHz
Banc en en espace libre 6 GHz – 16 GHz 
Banc en en espace libre 6 GHz – 16 GHz
Figure 1 : aperçu de différents moyens expérimentaux

 

Cette activité est menée suivant deux axes principaux :

  • - Caractérisation de matériaux

La caractérisation de matériaux peut avoir comme objectif de connaître le comportement d’un matériau soumis à une onde électromagnétique (e.g. matériau pour antenne ou pour la CEM), de comprendre les différents phénomènes de conduction agissant dans un matériau (e.g. pour les électrodes de batterie), en vue en particulier de l’optimiser pour une application donnée, ou encore de s’assurer de ses propriétés mécaniques (e.g. contrôle non destructif de matériaux composites).

Exemple : étude de matériaux pour électrodes de batteries Li-ion.

La permittivité et la conductivité sont mesurées de quelques Hz à quelques GHz. Il est ainsipossible de comprendre et de quantifier les phénomènes de conduction intervenant à différentes échelles, allant des distances interatomiques (visibles aux hautes fréquences) jusqu’aux dimensions macroscopiques (visibles aux basses fréquences) (fig. 2). Les mesures sont ex situ et aussi in situ/operando (méthode originale [3]). Dans ce dernier cas, l’électrode est caractérisée alors que la batterie est fonctionnelle (in situ) voire en cours de charge et décharge (operando). L’objectif est une meilleure compréhension/optimisation des matériaux pour batteries (Li-ion ou autres). Ces études sont menées en étroite collaboration avec l'IMN (Nantes) et Chimie ParisTech. Elles font également l’objet du projet ANR 2015 PEPITE.

Figure 2 : Architecture hiérarchique d’une électrode composite

Figure 2 : Architecture hiérarchique d’une électrode composite
[référence : J.–C. Badot, E. Ligneel, O. Dubrunfaut, D. Guyomard, B. Lestriez, Multi– scale description of the electronic transport within the hierarchical architecture of a composite electrode for lithium battery, Advanced Functional Materials, 19, 2749−58, 2009].


Figure 3 : Tracé de Nyquist de la partie imaginaire vs. la partie réelle de la permittivité complexe d’une électrode composite : mise en évidence des différentes contributions aux relaxations [3].

Figure 3 : Tracé de Nyquist de la partie imaginaire vs.
la partie réelle de la permittivité complexe d’une électrode composite : mise en évidence des différentes contributions aux relaxations [3].


  • - Imagerie microonde : application à la détection des tumeurs du sein

L’imagerie micro-onde semble avoir des possibilités intéressantes pour la détection du cancer du sein du fait de son caractère non ionisant contrairement aux RX traditionnellement utilisés en mammographie et du contraste relativement important entre les propriétés diélectriques des tumeurs et celles des tissus sains. De nombreux systèmes d’imagerie micro-onde sont à l’étude dans le monde. Leurs tests, nécessitent au préalable la fabrication de fantômes stables dans le temps et de formes géométriques et de propriétés diélectriques proches de celles du sein dans la bande de fréquence considérée.

Des modèles de liquides déterminés par des lois de mélanges et représentatifs sur le plan diélectrique des différents types de tissus du sein, ont été développés et validés par caractérisation sur une large bande de fréquences (0,5-6 GHz) [6-7] en utilisant des sondes « maisons » ou commerciales, à milieu confiné ou ouvert (fig. 4-5). Ce travail est effectué dans le cadre d’une collaboration avec le L2S.


Une coopération avec des laboratoires européens s’est mise en place dans le cadre d’une action COST [8]. Un fantôme de sein a été fabriqué. Sa structure multi-couches produite par impression 3D (coques en ABS de faible épaisseur) a été réalisée à partir de scans IRM mis à disposition pour la communauté scientifique (fig. 6). Il est constitué de cavités destinées à être remplies des mélanges développés précédemment [9] et servira à tester une dizaine de systèmes d’imagerie microonde en cours de développement à travers le monde. Les données provenant de ces expérimentations, pourront servir à tester les algorithmes de reconstruction, notamment celui développé par GeePs. La caméra microonde du GeePs (fig. 1) peut servir à tester le modèle et les algorithmes de reconstruction (ex : fig 7). Dans ce cadre, des études sont réalisées pour le calcul de l’interaction entre l’onde plane générée à 2,45 GHz par le cornet émetteur de la caméra et le fantôme de sein dans le but de contribuer à définir une configuration expérimentale optimale pour la détection des tumeurs.


Figure 4 : Fabrication et mesure par sondes coaxiales de mélanges (liquides et gels) Figure 4 : Fabrication et mesure par sondes coaxiales de mélanges (liquides et gels) Figure 4 : Fabrication et mesure par sondes coaxiales de mélanges (liquides et gels)
Figure 4 : Fabrication et mesure par sondes coaxiales de mélanges (liquides et gels)


Figures 5 : Comparaison mesures et valeurs théoriques des différents tissus simulés
Figures 5 : Comparaison mesures et valeurs théoriques des différents tissus simulés
Figures 5 : Comparaison mesures et valeurs théoriques des différents tissus simulés


Figure 6 : Impression 3D du modèle réaliste de sein / impression 3D du modèle simpliste de sein à symétrie cylindrique. Figure 6 : Impression 3D du modèle réaliste de sein / impression 3D du modèle simpliste de sein à symétrie cylindrique.
Figure 6 : Impression 3D du modèle réaliste de sein / impression 3D du modèle simpliste de sein à symétrie cylindrique.


Figure 7 : Détermination de la permittivité complexe d’une structure cylindrique à 2 couches par traitement (NKT), des données issues de la caméra microonde, image de la structure cylindrique à droite, mesures à gauche).
Figure 7 : Détermination de la permittivité complexe d’une structure cylindrique à 2 couches par traitement (NKT), des données issues de la caméra microonde, image de la structure cylindrique à droite, mesures à gauche).

 

  • - Quelques références bibliographiques :

[1] J.-C. Badot, K. A. Seid, B. Lestriez, O. Dubrunfaut, Multiscale electronic transport: Broadband
Dielectric Spectroscopy. In: Dekker Encyclopedia of Nanoscience and Nanotechnology, Third Edition. CRC Press: New York, 2831–42, 2014

[2] L. Madec, K. A. Seid, J.-C. Badot, B. Humbert, P. Moreau, O. Dubrunfaut, B. Lestriez, D.Guyomard, J. Gaubicher, Redirected charge transport arising from diazonium grafting of carbon coated LiFePO 4 , Physical Chemistry Chemical Physics, 16, 22745–53, 2014

[3] K. A. Seid, J.-C. Badot, C. Perca, O. Dubrunfaut, P. Soudan, D. Guyomard, B. Lestriez, In-situ multiscale study of ion and electron motions in a lithium-ion battery composite, Advanced Energy Materials, 5, 1400903, 2015

[4] J.-C. Badot, D. Giaume, X. Petrissians, O.Dubrunfaut, P.Barboux, Microwave response of conducting Na x CoO 2 .yH 2 O nanoparticles, Journal of Physical Chemistry C, 119, 13957−64, 2015

[5] L. Dos Santos, O. Dubrunfaut, J.-C. Badot, C. Laberty-Robert, Interplay between electrical relaxation and structural properties in hybrid membrane based on PVDF-HFP and functionalized silica network, Journal of Physical Chemistry C, 120, 6963−70, 2016

[6] N. Joachimowicz, C. Conessa, T. Henriksson, and B. Duchêne, “Breast phantoms for microwave imaging,” IEEE Antennas Wireless Propag. Lett., vol. 13, pp. 1333-1336, 2014.

[7] N. Joachimowicz, O. Meyer, C. Conessa, B. Duchêne, O. Dubrunfaut, M. Police, “Easy-to-produce Stable-in-time 3D-printed Breast Phantoms for Microwave Imaging“, PIERS Prague, Czech Republic, July 6–9, 2015

[8] “COST Action TD1301 MiMed,” http://cost-action-td1301.org, [Lisbonne - Avril 2014], [Athènes-Octobre 2015], [Belgrade – Juin 2016].

[9] N. Joachimowicz, B. Duchêne, C. Conessa, O. Meyer, “ Easy-to-produce Adjustable Realistic Breast Phantoms for Microwave Imaging“,EUCAP Davos, Suisse, April 10-15 2016