Microscopie à force atomique (AFM) : à pointe conductrice (c AFM) et à sonde de Kelvin (KPFM)

L’approche c-AFM par le biais de l’extension de mesure « résiscope » ou l’approche KPFM ont  contribué à une multitude d’analyses et de résultats dans les thèmes développés au GeePs. La plupart de ces études sont référencées ou illustrées dans la partie consacrée à la plateforme de microscopie AFM. Pour le thème PV nous pouvons citer par exemple les études réalisées par c-AFM sur la tranche de dispositifs à hétérojonctions a-Si:H/c-Si et à homojonctions sur c-Si [1, 2]; les études par KPFM sur les contacts passivant poly‑Si/SiOx/c-Si et les dispositifs à base de nanofils de Si [3, 4].

Les paragraphes qui suivent décrivent très succinctement l’instrumentation c-AFM et KPFM que nous utilisons dans le cadre de nos recherches.

Microscopie AFM à pointe conductrice (c-AFM)

La technique AFM à pointe conductrice a été développée entre la fin des années 1980 et le début des années 1990 afin de permettre la mesure des propriétés électriques à l’échelle nanométrique sur des surfaces de métaux tels que l’or [5, 6]. 

Nommée AFM à pointe conductrice (c-AFM), cette technique permet la mesure en simultané de la résistance locale et de la topographie avec une résolution de l’ordre de quelques dizaines de nanomètres. Deux de ces montages, le « résiscope » développé par le laboratoire de Génie électrique et électronique de Paris (GeePs,  précédemment LGEP) et le montage de « Scanning Spreading Resistance Microscopy » (SSRM) développé par l’IMEC, ont la particularité d’utiliser un amplificateur logarithmique permettant de réaliser des mesures sur plusieurs ordres de grandeur de résistance. La figure 1 illustre de manière très simplifiée le schéma de la mesure c-AFM où la résistance mesurée apparaît comme une somme de plusieurs résistances en série. 

Figure 1 : Schéma simplifié de la mesure c-AFM. Rp, RC, RECH et RBC désignent respectivement les résistances de la pointe, de contact, de l’échantillon et du contact arrière entre l’échantillon et le porte échantillon métallique.

Microscopie AFM à sonde de Kelvin (KPFM)

Le KPFM est une implémentation de la technique de sonde de Kelvin sur une plateforme AFM. La première publication sur l’utilisation de cette technique a été faite en 1991 par Nonnenmacher [7]. Ce couplage permet d’obtenir une mesure de la différence de potentiel de surface (ΔVs)  entre la sonde et l’échantillon à l’échelle nanométrique. Le terme ΔVs est aussi connu sous l’acronyme CPD (Contact Potential Difference).

La figure KPFM1 illustre la mesure KPFM qui peut se faire en parallèle de la mesure de la topographie (méthode à un passage) ou à la suite (méthode à deux passages). Deux modes de fonctionnement sont couramment employés, le mode AM (régulation d’amplitude) directement sensible à la force électrostatique et le mode FM (régulation de fréquence) sensible au gradient de force. 

Une application courante du KPFM est celle qui vise à extraire le travail de sortie de l’échantillon ce qui demande au préalable une calibration de la pointe AFM. Une application moins courante est son utilisation pour analyser le potentiel de surface de dispositifs électroniques en fonctionnement [8, 9]. Pour ces deux applications la mesure quantitative est complexe du fait de l’environnement de mesure, de l’état de surface de l’échantillon ou de la pointe AFM, mais aussi du mode de mesure KPFM mis en œuvre [8-11]. 

Figure 2: Schéma illustrant le principe de mesure du KPFM. Une boucle d’asservissement,  ajuste  la  composante  continue  du  potentiel  appliqué Vdc afin de compenser le CPD. Cette compensation a pour effet d’annuler l’amplitude de la force (mode AM) ou le décalage en fréquence (mode FM).

Dans la thématique PV, le KPFM contribue aux études menées sur les différentes briques technologiques de la cellule PV (les contacts, le matériau absorbeur et ses interfaces…) mais aussi sur le dispositif finalisé. Pour ce dernier cas la mesure KPFM peut se réaliser en éclairant le dispositif PV ce qui permet d’avoir accès à la tension de circuit ouvert [4]. En effet, les mesures KPFM réalisées à l’obscurité et sous éclairement permettent d’accéder à la phototension ou photovoltage de surface, en référence à la dénomination  anglosaxonne Surface PhotoVoltage (SPV). 

Références

[1] P. Narchi et al., Nanoscale Research Letters, 11, 55 (2016) ; https://doi.org/10.1186/s11671-016-1268-1
[2] J.-P. Kleider et al., Physica Status Solidi A 216,  1800877 (2019) ;  https://doi.org/10.1002/pssa.201800877
[3] J. Alvarez et al., Proc. SPIE (2020). 11288 (2020);  https://doi.org/10.1117/12.2540422
[4] C. Marchat et al., Nanoscale Res. Lett. 14, 398 (2019);  https://doi.org/10.1186/s11671-019-3230-5
[5] S. Morita et al., Japanese Jour-nal of Applied Physics Part 2-Letters & Express Letters. 28 (1989) L1634–L1636. https://doi.org/10.1143/JJAP.28.L1634. 
[6] M. Salmeron et al., Langmuir. 9 (1993) 3600–3611. https://doi.org/10.1021/la00036a041.
[7] M. Nonnenmacher, M.P. O’Boyle, H.K. Wickramasinghe, Kelvin probe force microscopy, Applied Physics Letters. 58 (1991) 2921–2923. https://doi.org/10.1063/1.105227.
[8] G. De Tournadre et al., Journal of Applied Physics 119, 125501 (2016); https://doi.org/10.1063/1.4944884
[9] G. De Tournadre, Développement d’une méthode de mesure du potentiel de surface par AFM pour composants électroniques en fonctionnement, application aux transistors organiques [dissertation] (2016) Université de Reims Champagne-Ardenne
[10] D. Ziegler et al., Nanotechnology 22, 075501 (2011); https://doi.org/10.1088/0957-4484/22/7/075501
[11] A. Aixt et al., Beilstein J. Nanotechnol. 9, 1809 (2018) ; https://doi.org/10.3762/bjnano.9.172



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